DSC 差示掃描量熱法

差示掃描量熱法是在程序溫度控制下，測量樣品與參比樣品之間單位時(shí)間內熱流差隨溫度或時(shí)間變化的常規熱分析方法。

分類(lèi)：

1. 功率補償型DSC

在樣品和參比物始終保持相同溫度的條件下，測定為滿(mǎn)足此條件樣品和參比物兩端所需的能量差，并直接作為信號 (熱量差) 輸出。

2. 熱流型DSC

在給予樣品和參比物相同的功率下，測定樣品和參比物兩端的溫差 T，然后根據熱流方程，將 T(溫差換算成(熱量差) 作為信號的輸出。

圖1 熱流型DSC的儀器構造簡(jiǎn)圖

熱流型DSC，通常也被認為是定量的DTA，它的儀器構造如圖1。試樣和參比都在一個(gè)加熱板上加熱，通過(guò)熱流檢測器可以測出參比和試樣之間的熱流差，從而準確定量，這也是DSC較之DTA的高級之處。

圖2 功率補償型DSC儀器構造簡(jiǎn)圖

DSC曲線(xiàn)

測量最終得到的是以樣品吸熱或放熱的速率（dH/dt或Φ）為縱坐標，以溫度（T）或時(shí)間（t）為橫坐標的DSC曲線(xiàn)。

下面以一個(gè)簡(jiǎn)單的例子介紹DSC曲線(xiàn)（圖3）：

圖3 出現熱容變化與放熱峰的DSC曲線(xiàn)

圖3中①這里出現的基線(xiàn)臺階所代表的是試樣在加熱過(guò)程中出現了熱容變換（一般是玻璃化轉變過(guò)程），而熱容改變量的計算公式為：

△Φ=△C?β

其中，△Φ是指變化前后的熱流量Φ的變化量，△C是指熱容變化，β是指常數，可通過(guò)實(shí)驗測得。

②處虛線(xiàn)指的是基線(xiàn)?；€(xiàn)及峰面積的確定見(jiàn)下文詳解。這里的基線(xiàn)同樣是以臺階的形式出現，可以認為出現了熱容的變化。

③處的峰是指放熱峰（不同儀器測得的DSC曲線(xiàn)放熱方向可能不同，需注意）。由扣除基線(xiàn)之后所得到的峰面積A可得到熱變化焓△H：

△H =K?A

其中K是量熱參數，可以通過(guò)實(shí)驗測定。